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微量殘?zhí)繙y(cè)定大致操作流程

更新時(shí)間:2023-02-23      點(diǎn)擊次數(shù):558

油品的殘?zhí)恐?是指油品在特定的高溫條件下/經(jīng)過蒸發(fā)及熱裂解過程后,所形成的炭質(zhì)殘余物占油品的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。殘?zhí)恐档拇笮∨c油品的化學(xué)組成及灰分含量有關(guān)。另外,石油產(chǎn)品中形成殘?zhí)康闹饕镔|(zhì)是膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烙。含硫、氧、氮化合物較多時(shí),殘?zhí)恐狄矔?huì)增大。所以殘?zhí)渴鞘彤a(chǎn)品中膠狀物質(zhì)、多環(huán)芳經(jīng)和不穩(wěn)定化合物含量的間接指標(biāo),目前我國(guó)正在使用的殘?zhí)繙y(cè)定方法共有5種康氏法(GB/T268)、微量法(GB/T17144)、電爐法(SH/T170)、蘭氏法(SH/「160)和核磁共振氫譜法。康氏法是世界各國(guó)普遍采用的一種標(biāo)準(zhǔn)方法;微量法是近些年國(guó)內(nèi)外普遍采用的一種簡(jiǎn)便而高效的殘?zhí)繙y(cè)定方法微量法測(cè)定殘?zhí)渴悄壳皣?guó)際通用的標(biāo)準(zhǔn)并逐斲代替電爐法、蘭氏法和康氏法。在這里主要對(duì)微量殘?zhí)繙y(cè)定法進(jìn)行大致的介紹。

微量殘?zhí)繙y(cè)定大致操作流程:

1.在爐溫低丁100℃時(shí),將裝滿試樣的樣品管支架放人爐膛內(nèi),并蓋好蓋子,再以流速為600mL/min的氮?dú)饬髦辽俅祾?0min,然后將氮?dú)饬魉俳档?50mL/min,并以10-15℃/min的加熱速率將爐子加熱到500°℃.

⒉使加熱爐在(500±2)℃時(shí)恒溫15min,然后自動(dòng)關(guān)閉爐子電源,并讓其在氮?dú)饬?60OmL/min)吹掃下自然冷卻。當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí),將樣品管支架取出并關(guān)閉氮?dú)猓瑢悠饭苤Ъ芊湃氩患痈稍飫┑母稍锲髦?,在天平室進(jìn)一步冷卻。如果樣品管中試樣起泡或?yàn)R出引起試樣損失,則該試樣應(yīng)作廢,試驗(yàn)重做。當(dāng)爐溫冷卻到低于100°℃時(shí),可開始進(jìn)行下一次試驗(yàn)。

3.用鑷子夾取樣品管,將樣品管移到另一個(gè)干燥器中,讓其冷卻到室溫,稱量樣品管,標(biāo)稱至0.1mg.4.按標(biāo)準(zhǔn)要求計(jì)算結(jié)果