將已稱重的試樣放入一個(gè)樣品管中，在惰性氣體（氮?dú)猓夥罩校匆?guī)定的溫度程序升溫，將其加熱到500℃，在反應(yīng)過(guò)程中生成的易揮發(fā)性物質(zhì)由氮?dú)鈳ё?，留下的碳質(zhì)型殘?jiān)哉荚瓨悠返陌俜謹(jǐn)?shù)即為微量殘?zhí)恐怠?/div>
各種石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐凳怯脕?lái)估計(jì)該產(chǎn)品在相似的降解條件下，形成碳質(zhì)型沉積物的大致趨勢(shì)，以提供石油產(chǎn)品相對(duì)生焦傾向的指標(biāo)。
適用于原油和石油產(chǎn)品殘?zhí)康臏y(cè)定，測(cè)定范圍為0.10%-30.0%，也適用于其殘?zhí)恐档陀?.10%，由餾分油組成的石油產(chǎn)品.對(duì)于這類產(chǎn)品，首先用GB/T6536標(biāo)準(zhǔn)方法制備10%（體積分?jǐn)?shù)）蒸餾殘余物，再用本方法進(jìn)行測(cè)定。大量試驗(yàn)表明，原油和石油產(chǎn)品的微量殘?zhí)恐蹬c康氏殘?zhí)恐涤泻芎玫囊恢滦浴１M管石油產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求的是康氏殘?zhí)?，但是，微量殘?zhí)績(jī)x器自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果重復(fù)性好，而且結(jié)果與康氏殘?zhí)恐迪喾?，因此，很多?shí)驗(yàn)室都用微量殘?zhí)看婵凳蠚執(zhí)康玫皆秃褪彤a(chǎn)品的殘?zhí)恐怠?/div>
四 儀器的主要組成：
1.主機(jī)：YT-17144微量殘?zhí)繙y(cè)定儀，有一個(gè)圓形燃燒室，直徑約85mm,深約100mm，能夠以每分鐘10-15℃的加熱速率將其加熱到500℃，還有一個(gè)內(nèi)徑為13mm的排氣孔，燃燒室內(nèi)腔用預(yù)熱的氮?dú)獯祾撸ㄟM(jìn)氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央）。在燃燒室里放置一個(gè)熱電偶或熱敏元件，在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進(jìn)行探測(cè)。該燃燒室還帶有一個(gè)可隔絕空氣的頂蓋。蒸氣冷凝物絕大部分直接流入位于爐室底部可拆卸的收集器中。
2.樣品管:用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成。平底，容量2m1，外徑12mm,高約35mm。測(cè)定殘?zhí)苛康陀?.20%的試樣時(shí)，使用容量4mL、外徑12mm,高約72mm,壁厚1mm的樣品管。
3.樣品管支架:它是一個(gè)由金屬鋁制成的圓柱體，直徑約76mm ,厚約17mm,柱體上均勻分布12個(gè)孔（放樣品管）。每個(gè)孔深13mm,直徑13mm,梅孔均排在距周邊約3mm處，架上有6mm長(zhǎng)的支腳，用來(lái)在爐室中心定位。邊上的小圓孔用來(lái)作為起始排列樣品位置的標(biāo)記。
五 微量殘?zhí)繙y(cè)定大致操作流程：
1.在爐溫低丁100℃時(shí)，將裝滿試樣的樣品管支架放人爐膛內(nèi)，并蓋好蓋子，再以流速為600ml/min的氮?dú)饬髦辽俅祾?0min.然后將氮?dú)饬魉俳档?50mL/min，并以10-15℃/min的加熱速率將爐子加熱到500℃。
2.使加熱爐在（500±2）℃時(shí)恒溫15min，然后自動(dòng)關(guān)閉爐子電源,，并讓其在氮?dú)饬鳎?00mL/min）吹掃下自然冷卻。當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，將樣品管支架取出并關(guān)閉氮?dú)?，將樣品管支架放入不加干燥劑的干燥器中，在天平室進(jìn)一步冷卻。如果樣品管中試樣起泡或?yàn)R出引起試樣損失，則該試樣應(yīng)作廢，試驗(yàn)重做。當(dāng)爐溫冷卻到低于100℃時(shí)，可開始進(jìn)行下一次試驗(yàn)。
3.用鑷子夾取樣品管，將樣品管移到另一個(gè)干燥器中，讓其冷卻到室溫，稱量樣品管，標(biāo)稱至0.1mg。
4.按標(biāo)準(zhǔn)要求計(jì)算結(jié)果
六 殘?zhí)繙y(cè)定的注意事項(xiàng)：
1.石油樣品中的灰分成分或存在于油品樣品中的不揮發(fā)性添加劑被作為殘?zhí)吭黾拥綐悠返臍執(zhí)恐抵小３蔀榭倸執(zhí)康囊徊糠直话ㄔ跍y(cè)定結(jié)果當(dāng)中。
2.由于有機(jī)硝酸醋存在于柴油中，使得柴油的殘?zhí)恐灯摺?/div>
3.對(duì)殘?zhí)砍^(guò)0.0%的油品，本試驗(yàn)方法測(cè)定的結(jié)果與康氏殘?zhí)繙y(cè)定法（GB/T 268）--康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀YT-268測(cè)定的結(jié)果等效。
4.當(dāng)按GB/T6536方法（檢測(cè)儀器為上海羽通儀器儀表廠生產(chǎn)的YT-6536系列蒸餾測(cè)定儀）制備10%蒸餾殘余物時(shí)，蒸餾燒瓶頸部的溫度計(jì)可省略，只用一個(gè)緊配合的軟木塞或硅橡膠塞子塞緊蒸餾燒瓶瓶口，使其安全牢固即可。蒸餾的關(guān)鍵是收集餾出物的體積要準(zhǔn)確，可用如下操作方法:當(dāng)量簡(jiǎn)中餾出物的體積為89ml,時(shí)，停止加熱。當(dāng)液體繼續(xù)流入量筒恰好為9OmL時(shí)，移開量筒，換上一個(gè)小玻璃瓶，收集從冷凝管中流出的zui后餾出物。并趁熱與蒸餾燒瓶中的殘余物合并，混合均勻。
5.為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，可在每批試驗(yàn)樣品中加入一個(gè)參比樣品。為了確定殘?zhí)康钠骄亢蜆?biāo)準(zhǔn)偏差，此參比樣品應(yīng)是在同一臺(tái)儀器上至少測(cè)試過(guò)20次的典型樣品，以保證其準(zhǔn)確性。當(dāng)參比樣品的結(jié)果落在該試樣平均殘?zhí)康陌俜謹(jǐn)?shù)±3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)時(shí)，則這批樣品的試驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為可信。當(dāng)參比樣品的測(cè)試結(jié)果在上述極限范圍以外時(shí)，則表明試驗(yàn)過(guò)程或儀器有問(wèn)題，試驗(yàn)無(wú)效。
6.因?yàn)榭諝猓ㄑ鯕猓┑囊霑?huì)隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物。這樣會(huì)不安全，所以在加熱過(guò)程中，任何時(shí)候都不能打開加熱爐蓋子，在冷卻過(guò)程中，只有當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后，才可停止通氮?dú)?。殘?zhí)繙y(cè)定儀應(yīng)放在實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)柜內(nèi)，以便及時(shí)排放煙氣。
7.要定期檢查加熱爐底部的廢油收集瓶，必要時(shí)將其內(nèi)容物倒掉后再放回。收集瓶中的冷凝物可能含有一些致癌物質(zhì)，應(yīng)該避免與其接觸，并應(yīng)該按照可行的方法對(duì)其進(jìn)行掩埋或適當(dāng)處理。
